色譜分析儀的氣路控制系統(tǒng)可配置如下:
☆ 機械閥、指針式壓力表氣路系統(tǒng);
☆ 機械閥、電子壓力及流量氣路系統(tǒng)(選配);
☆ 部分機械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)(選配);
☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)(選配)
載氣流路:
載氣通過管道過濾器,由上游穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓(出廠時調(diào)至約0.35MPa),經(jīng)三通分為雙氣路,一路供給壓力保護部件,實現(xiàn)斷氣后系統(tǒng)保護;另一路載氣分別經(jīng)過穩(wěn)流閥(或EPC、EFC模塊)進行調(diào)節(jié)載氣流量,進入進樣器Ⅰ、Ⅱ。
氫氣流路:
氫氣通過管道過濾器,經(jīng)三通分為雙氣路,雙路氫氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻調(diào)節(jié)氫氣流量,若使用毛細管柱再并入尾吹氣(載氣),然后分別進入檢測器。
空氣流路:
空氣通過管道過濾器,經(jīng)三通分為雙氣路,雙路空氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻調(diào)節(jié)空氣流量,進入檢測器。
警告1: 載氣初始穩(wěn)壓閥(在主機內(nèi)部) 出廠時已經(jīng)過嚴格調(diào)試,不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力,以免影響控制輸出精度!
警告2: 氣路調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥和針型閥旋鈕關(guān)閉時不宜旋到底,以免造成閥件損壞!
當(dāng)采用機械閥(穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥)進行氣體的流量、壓力控制時可采用傳統(tǒng)的壓力表測量方式,亦可采用電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng),可以實時顯示氣體的流量,方便使用。
當(dāng)采用選配全電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)時,需要配置電子氣體壓力、流量測量模塊。該模塊采用了具有溫度補償?shù)母咂焚|(zhì)壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數(shù)字電路設(shè)計制造,測量準確、性能穩(wěn)定,同時內(nèi)部集成了多種氣體的壓力--流量計算算法(毛細管載氣控制),可使氣體壓力、流量一目了然。
EPC、EFC控制系統(tǒng)是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設(shè)計制造的氣體微流量控制系統(tǒng)。相比于傳統(tǒng)的機械閥控制方式,大大提高了氣體的壓力、流量控制精度,提高了儀器的自動化水平,消除了傳統(tǒng)的機械閥無法溫度補償?shù)牟蛔?,從而提高了儀器的整體性能。
可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器最多可配置24路氣體壓力、流量控制。
EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配專用工作站上實現(xiàn)。
色譜分析儀的柱箱容積大,可方便安裝填充柱或毛細管柱;內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu),使升/降溫速度大為提高;柱箱控溫保護采用雙重保護(見鍵盤設(shè)定部分),以確保色譜柱的安全;柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面,以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂。
柱箱采用低噪聲電機及優(yōu)質(zhì)不銹鋼風(fēng)頁,加速柱箱內(nèi)溫度平衡,儀器運行平穩(wěn)且機器震動小。
色譜分析儀的進樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè),其結(jié)構(gòu)如下圖所示。由微機控制器設(shè)置并控制其溫度。進樣器的最上部是一個散熱帽,散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。
注:
1.色譜分析儀可配備多個進樣器,可以同時安裝多根填充色譜柱。
2.色譜分析儀的進樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。
3.色譜分析儀的進樣器亦可通過安裝不分流襯管,組成不分流進樣器,這樣色譜分析儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英毛細管柱。
4.色譜分析儀可以安裝專用的毛細管隔膜吹掃分流進樣器來實現(xiàn)毛細管分流/不分流進樣。
注:毛細管進樣器比填充柱進樣器多出一路分流氣路,其他結(jié)構(gòu)大致相同,即填充柱進樣器也具備隔膜吹掃功能。
色譜分析儀可配備熱導(dǎo)檢測器(TCD)。
1 外殼蓋 2 上蓋 3 TCD盒 4 TCD檢測器 5 導(dǎo)熱體 6 底座 7 螺釘 8 壓片 9 感溫元件 10 加熱器件 11 螺母 12 石棉墊片 13 池體
14 螺母 15 墊圈 16 熱敏元件 17 保溫棉
其結(jié)構(gòu)及工作原理是:在一個導(dǎo)熱體中加工四個對稱的腔室,每個腔室中各放一個熱敏元件。其中,兩個腔室是測量池,另外兩個是參比池。測量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導(dǎo)池檢測器信號處理板以控制電橋的工作及信號的輸出。在熱導(dǎo)池檢測器內(nèi)還裝有加熱器件和感溫元件,與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其所需溫度。
TCD參比池僅通過載氣,從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當(dāng)參比池和測量池只流過載氣時,同一氣體其導(dǎo)熱系數(shù)相同,此時電橋平衡,儀器輸出基線信號至工作站;當(dāng)進樣后,樣品被分離,由載氣攜帶進入測量池,由于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)和組份的導(dǎo)熱系數(shù)不同,造成電橋的平衡被破壞,儀器將此差值信號輸出至工作站。
FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器,不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點,而且對操作條件變化相對不敏感,穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析,因為響應(yīng)快所以與毛細管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析,是色譜分析儀器中應(yīng)用*泛的檢測器之一。色譜分析儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。。
1 防塵帽 2 信號線 3 壓板 4收集極
5絕緣片 6 極化電壓 7 噴嘴 8 離子室底座
FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導(dǎo)熱體內(nèi),該導(dǎo)熱體同時還裝有加熱元件和感溫元件,與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID放大器高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機側(cè)方的氣路控制系統(tǒng)接入。
火焰離子化檢測器的原理是:被測樣品在氫火焰中燃燒,產(chǎn)生離子流,在極化電場的作用下使正負離子定向移動,到達收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號,經(jīng)過微電流放大器放大、處理后,再輸送到工作站。
色譜分析儀氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用,亦可作為相互補償?shù)碾p檢測器用(如填充柱分析執(zhí)行程序升溫時)。
注:
1、在沒有接入色譜柱時,不要打開氫氣閥,以免氫氣進入柱箱。儀器關(guān)閉時應(yīng)當(dāng)先關(guān)閉氫氣和空氣,降溫后,再關(guān)閉載氣。
2、FID是高靈敏度檢測器,必須用經(jīng)過凈化的高純度載氣、氫氣和空氣。
3、為了防止檢測器被污染,柱子老化時最好不要把柱子與檢測器連接,可將檢測 器端用密封螺母封住。
4、通電前檢查電路連接是否完整、正確,氣體種類是否與要求相符合。
警告:在儀器工作時,極化電壓為220~250V高壓,請防止電擊!
警告:即使儀器關(guān)閉,極化極上亦有可能保持有高壓存在!請防止電擊!對地放點后方可對其進行操作!
ECD是一種離子化檢測器,它是一個有選擇性的高靈敏度檢測器,它只對具有電負性的物質(zhì),如含鹵素等的物質(zhì)有信號,物質(zhì)的電負性越強,也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負性)的物質(zhì),如烷烴等則無信號。
ECD檢測池中封入的放射源(63Ni)產(chǎn)生β放射線,使惰性氣體(N2)離子化,在檢測池的電極上加上脈沖電壓,捕獲電子產(chǎn)生電流。吸收電子能力強的強電負性分子進入池中吸收自由電子,形成負離子。由于帶負電荷的分子比自由電子的移動速度慢,到達正電極的時間長,而且與正離子再結(jié)合的概率也增大,使檢測器中的電子密度減小,根據(jù)電子數(shù)減少的程度相應(yīng)加上多次脈沖,以保持每個單位時間內(nèi)電子數(shù)形成的電流恒定,則脈沖數(shù)的變化與強電負性分子的濃度成正比。
警告:操作不當(dāng),放射源(63Ni)將會使您的人身遭受傷害,嚴禁不采取專業(yè)的保護措施拆卸ECD檢測器!使用中應(yīng)將廢氣引至室外!
警告:放射源(63Ni)是受嚴格管控材料,嚴禁ECD檢測器做普通廢棄物丟棄!
警告:設(shè)備報廢,放射源(63Ni)應(yīng)返回廠家處理或請有專業(yè)資質(zhì)的廠家回收處理!
FPD是一種對含磷、硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時,含磷有機化合物發(fā)射出波長為526nm的特征光,含硫化合物發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大器記錄下來。FPD有利于痕量磷、硫的分析。
FPD主要由兩部分組成:火焰部分和光電轉(zhuǎn)換部分?;鹧娌糠钟扇紵骱凸馐医M成。氣相色譜柱流出物和過量氫氣進入燃燒室,與空氣形成了一個擴散富氫火焰,烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),發(fā)出特征光。硫、磷在火焰上部擴散富氫焰中發(fā)光,烴類主要在火焰底部的富氧焰中燃燒,在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類干擾,提高了FPD的選擇性。為了減小光室的體積,在噴嘴上方加玻璃或石英管,以降低檢測器的響應(yīng)時間常
數(shù)。
右側(cè)為光電轉(zhuǎn)換部分。為了避免火焰中產(chǎn)生的大量水蒸氣、燃燒產(chǎn)物和高溫對光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的影響,用石英窗和散熱片將光室和光電系統(tǒng)隔開。FPD不是將所有的光變成電信號,而是用濾光片選擇硫、磷的特征光。
警告:嚴禁在檢測器漏光的情況下打開高壓電源!
色譜分析儀的顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏,鍵盤設(shè)計簡潔明了、功能齊全、操作簡單、易學(xué)易用。在本資料3.1章節(jié)中有詳細介紹。
色譜分析儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部??刂浦靼遄竺嬉涣袨闅饴房刂戚敵觯ㄟx配EFC、EPC時),右面一列為外部事件控制輸出;自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為:載氣(氮氣)、氫氣、空氣、點火控制;外部事件分別為:事件1、事件2、事件3(或報警輸出)、事件4(或快速降溫控制)輸出。
儀器的通信采用10M/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)接口。信號輸出可以為模擬信號,也可以通過局域網(wǎng)與選配專用工作站通信。
注:
事件3做報警輸出時,是將第3路外部事件時間程序不用(全部清零)。
事件4做快速降溫控制時,是將第4路外部事件時間程序不用(全部清零)。
電源開關(guān)為油色譜分析儀的總電源開關(guān)。
警告:當(dāng)打開儀器外殼,可能觸及電氣部分時,應(yīng)將電源插頭拔離電源!關(guān)閉電源開關(guān),儀器內(nèi)部的部分電路仍有高壓存在!
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