凡微量水分測(cè)定儀連接高壓氣源,對(duì)氣路通道的操作始終要掌握:通氣時(shí)要先開(kāi)微量水分測(cè)定儀旁通氣路,后開(kāi)高壓閥門(mén);而關(guān)閉氣源時(shí)則應(yīng)先關(guān)高壓端閥門(mén),然后才能關(guān)閉微量水分測(cè)定儀針閥。
一、新購(gòu)微量水分測(cè)定儀的啟用
微量水分測(cè)定儀發(fā)運(yùn)時(shí),其電解池因脫離電源支持而大量吸潮,用戶(hù)收到微量水分測(cè)定儀后切不可馬上通電檢查,而必須首先進(jìn)行吹掃(干燥)電解池操作。吹掃電解池所用的氣源是高純氮?dú)?純度99.999%),如無(wú)高純氣體,可采用隨微量水分測(cè)定儀提供的氣體干燥筒凈化氣源。
1.連接管道
微量水分測(cè)定儀額定氣體入口壓力為0.02MPa~0.12MPa 氣體壓力大于0.12MPa,如鋼瓶氣源,則需使用隨微量水分測(cè)定儀提供的采樣閥節(jié)流減壓。
卸下微量水分測(cè)定儀進(jìn)氣口及測(cè)量出氣口兩密封螺帽,連接氣路,如采用鋼瓶氣源需使用采樣閥;如氣源為非高純氣,則需串入干燥筒。
2.吹掃過(guò)程
吹掃電解池應(yīng)先不接通電源。當(dāng)氣源壓力遠(yuǎn)大于儀器入口壓力額定值時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按以下操作步驟進(jìn)行,否則將使微量水分測(cè)定儀內(nèi)部承受過(guò)高壓力。
先將旁通針閥逆時(shí)針?lè)较虼蜷_(kāi)二周(測(cè)量針閥為關(guān)緊狀態(tài))/打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)/小心地逆時(shí)針?lè)较虼蜷_(kāi)采樣閥并觀察旁通流量計(jì),使浮子頂部指示于800~1000mL/min處,
旁通吹掃10分鐘;此時(shí)才可打開(kāi)測(cè)量針閥,使測(cè)量流量計(jì)浮子剛好起浮(小流量),利用微小高純氣流對(duì)電解池作干燥預(yù)處理。二小時(shí)后,可接通電源開(kāi)關(guān),儀器顯示功能處于“2000”檔位置。如正常,顯示值會(huì)從一千九百、一千八百、一千七百……很快往下降,逐漸進(jìn)入干燥狀態(tài);如微量水分測(cè)定儀僅在千位顯示單個(gè)“1”(超量程溢出),說(shuō)明電解池還未達(dá)到較佳干燥程度,需再次切斷電源開(kāi)關(guān),讓氣流再次吹掃半小時(shí)以上,而后再通電觀察直至正常。
如氣體質(zhì)量好,通電后終能下降至十以下,完成了對(duì)電解池的吹掃。
3.關(guān)閉氣源
以上操作中,通氣時(shí)要求先開(kāi)旁通,才能打開(kāi)高壓端閥門(mén);而吹掃完成后要切斷氣源時(shí),則應(yīng)先關(guān)閉高壓端閥門(mén)后才能關(guān)閉微量水分測(cè)定儀針閥,如次序有錯(cuò),則極易可能造成“憋壓”而使微量水分測(cè)定儀內(nèi)承受過(guò)高壓力,甚至損壞電解池。
4.微量水分測(cè)定儀完成對(duì)電解池的吹掃后,可打開(kāi)微量水分測(cè)定儀上蓋,將隨微量水分測(cè)定儀提供的45V層疊電池裝入儀器(左后方電池盒中),電池正極接紅色接線(xiàn)柱。接入層疊電池后,當(dāng)微量水分測(cè)定儀在轉(zhuǎn)移場(chǎng)地而脫離交流電時(shí)能自動(dòng)掛上以維持電解池的干燥。
完成吹掃過(guò)程的微量水分測(cè)定儀,斷開(kāi)吹掃氣路系統(tǒng),用密封螺帽封閉微量水分測(cè)定儀進(jìn)氣口和旁通出氣口,保持接入交流電源,隨時(shí)待用。
二、微量水分測(cè)定儀日常使用
新微量水分測(cè)定儀經(jīng)吹掃處理或日常使用后,微量水分測(cè)定儀由電源24小時(shí)支持維持電解池的干燥狀態(tài),可隨時(shí)用于測(cè)量任務(wù)。
1.連接氣源
用φ3mm不銹鋼管連接被測(cè)氣體至儀器。如被測(cè)氣源壓力大于0.12MPa,需接入采樣閥節(jié)流減壓。
以下,以對(duì)高壓氣源如鋼瓶氣體作水分測(cè)量為例,細(xì)述操作步驟如下:
連接采樣氣路前,應(yīng)先確認(rèn)鋼瓶閥門(mén)、采樣閥門(mén)及儀器的兩個(gè)針閥呈關(guān)閉狀態(tài),并卸下儀器測(cè)量出氣口的密封螺帽。(測(cè)量完成后仍需重新擰上密封螺帽)
2.測(cè)量過(guò)程
A.應(yīng)先將微量水分測(cè)定儀旁通針閥逆時(shí)針?lè)较虼蜷_(kāi)二周,然后打開(kāi)鋼瓶閥門(mén),再小心緩慢地調(diào)節(jié)采樣閥,使旁通流量為800~1000mL/min,由旁通氣流吹掃采樣回路10分鐘。在以下的測(cè)量過(guò)程中,旁通流量能起到提高微量水分測(cè)定儀響應(yīng)速度及旁路氣體中可能存在的有害顆粒狀雜質(zhì)的作用(旁通流量約十倍于測(cè)量流量)。
B.仔細(xì)打開(kāi)測(cè)量針閥,使被測(cè)氣體以100mL/min的準(zhǔn)確流量通過(guò)電解池,兩流量計(jì)調(diào)節(jié)時(shí)互有影響,要確保測(cè)量流量為規(guī)定值。
由于微量水分測(cè)定儀所配流量計(jì)是以某一介質(zhì)氣體作標(biāo)定的(一般有N2、SF6、H2等),它的刻度也僅對(duì)該種介質(zhì)是準(zhǔn)確的,流量計(jì)的標(biāo)定介質(zhì)氣體種類(lèi)可在流量計(jì)玻璃管刻度上方可見(jiàn)。用戶(hù)如用此流量計(jì)來(lái)對(duì)其它介質(zhì)氣體作測(cè)量,需按附錄中有關(guān)說(shuō)明修正讀值。
在被測(cè)氣體進(jìn)入電解池后,氣體中的水分被吸收電解,此時(shí)顯示屏的顯示值即發(fā)生變化,可通過(guò)按壓薄膜按鈕選擇“200”或“2000”檔以合適的量程來(lái)觀察顯示值(小于200應(yīng)選“200”檔以提高讀值精度。
測(cè)量過(guò)程中如出現(xiàn)高濕度氣體進(jìn)入電解池,顯示值將迅速上升至幾十、幾百,此時(shí)應(yīng)順時(shí)針?lè)较蜿P(guān)小測(cè)量流量,在查明是管道連接原因或是氣體質(zhì)量差的因素前,不宜讓電解池長(zhǎng)時(shí)間工作于高濕度狀態(tài)下。
C.測(cè)量過(guò)程應(yīng)始終注意測(cè)量流量穩(wěn)定地工作于100mL/min的準(zhǔn)確流量,一般在氣體開(kāi)始進(jìn)入電解池后,經(jīng)由一個(gè)上沖變化后,逐漸向下平衡至一穩(wěn)定值,此穩(wěn)定值即為被測(cè)氣體的含水量,單位為10-6(μL/L),如果要知道被測(cè)氣體的露點(diǎn)值,可根據(jù)附錄中的體積分?jǐn)?shù)—露點(diǎn)對(duì)照表,求得相應(yīng)露點(diǎn)值。
D.如作批量測(cè)試,可關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)及采樣閥,將采樣閥連同采樣管道連接至下一鋼瓶,并重復(fù)以上操作過(guò)程。
E.測(cè)量完成后,必須先關(guān)斷鋼瓶閥門(mén)和采樣閥,幾分鐘后關(guān)閉微量水分測(cè)定儀的兩個(gè)針閥。卸下φ3mm不銹鋼管,擰上密封螺帽以隔離外部環(huán)境對(duì)內(nèi)部氣路的影響,保持微量水分測(cè)定儀24小時(shí)接通交流電源以備下次使用。
3.微量水分測(cè)定儀裝有0-20m.V.信號(hào)輸出接點(diǎn),若儀器用于連續(xù)測(cè)量,可配用20mV 記錄儀接至微量水分測(cè)定儀后板輸出接點(diǎn)上進(jìn)行自動(dòng)連續(xù)記錄。
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